Syarat desain pabrik produksi alkil glikosida dumasar kana sintésis Fisher gumantung pisan kana jinis karbohidrat anu dianggo sareng panjang ranté alkohol anu dianggo. . Poliglikosida alkil anu, pikeun DP anu ditangtukeun, teu larut dina cai kusabab alkohol anu dianggo (jumlah atom C dina alkil chian≥16) diurus sacara misah.
Dina kaayaan sintésis alkil polyglucoside dikatalisis ku asam, produk sekundér kayaning polyglucose éter jeung pangotor berwarna dihasilkeun.Polyglucose mangrupa zat amorf dibentuk ku polimérisasi glikosil salila prosés sintésis.Jenis jeung konsentrasi réaksi sekundér gumantung kana parameter prosés. , kayaning suhu, tekanan, waktu réaksi, katalis, jsb.Salah sahiji masalah direngsekeun ku ngembangkeun produksi industri polyglycosides alkil dina taun panganyarna nyaéta pikeun ngaleutikan formasi produk sekundér patali sintésis.
Sacara umum, alkil glikosida berbasis ranté pondok (C8/10-OH) sareng alkil glikosida DP rendah (overdosis alkohol ageung) gaduh masalah produksi pangsaeutikna. Dina fase réaksi, kalayan paningkatan kaleuwihan alkohol, produksi produk sekundér turun. Éta ngirangan setrés termal sareng ngaleungitkeun kaleuwihan alkohol nalika ngabentuk produk pirolisis.
Glikosida Fisher bisa digambarkeun salaku prosés nu glukosa meta rélatif gancang dina hambalan kahiji jeung kasatimbangan oligomér kahontal. Léngkah ieu dituturkeun ku degradasi slow alkil glikosida. Prosés degradasi ngawengku léngkah saperti dealkylation jeung polimérisasi, nu, dina ngaronjat konsentrasi, irreversibly ngabentuk polyglucose thermodynamically leuwih stabil. Campuran réaksi ngaleuwihan waktu réaksi optimal disebut overreaction. Lamun réaksi ieu terminated prematurely, campuran réaksi nu dihasilkeun ngandung jumlah badag residual glukosa.
Leungitna zat aktif alkil glukosida dina campuran réaksi boga hubungan alus jeung formasi polyglucose. Dina kasus réaksi kaleuleuwihan, campuran réaksi laun jadi polifase deui ngaliwatan présipitasi polyglucose.Ku kituna, kualitas produk jeung ngahasilkeun produk anu serius kapangaruhan ku waktu terminasi réaksi.Dimimitian ku glukosa padet, alkil glikosida dina produk sekundér anu. eusina handap, sahingga komponén polar séjén (polyglucose) jeung karbohidrat sésana bisa disaring kaluar tina campuran réaktif nu teu pernah pinuh diréaksikeun.
Dina prosés dioptimalkeun, konsentrasi produk éterifikasi relatif low (gumantung kana suhu réaksi, waktu, tipe katalis jeung konsentrasi, jsb).
Gambar 4 nembongkeun kursus has réaksi langsung dékstrosa jeung alkohol lemak (C12/14-OH).
Suhu jeung tekanan tina parameter réaksi raket patalina jeung silih dina fischer glycation reaction.In urutan pikeun ngahasilkeun polyglycosides alkil jeung produk sekundér low, tekanan jeung hawa kudu diadaptasi pikeun silih tur dikawasa ketat.
Alkil polyglycosides low dina produk sekundér disababkeun ku hawa réaksi low (<100 ℃) dina asétalisasi nu. Tapi, suhu anu handap nyababkeun waktos réaksi anu kawilang panjang (gumantung kana panjang ranté alkohol) sareng efisiensi réaktor khusus anu rendah. Suhu réaksi rélatif luhur (> 100 ℃, ilaharna 110-120 ℃) bisa ngakibatkeun parobahan dina warna karbohidrat. Ku miceun produk réaksi nu ngagolak handap (cai dina sintésis langsung, alkohol ranté pondok dina prosés transacetalization) tina campuran réaksi, kasatimbangan acetalization dipindahkeun ka sisi produk. Upami jumlah cai anu kawilang ageung dihasilkeun per unit waktos, contona ku suhu réaksi anu luhur, kedah disayogikeun pikeun ngaleungitkeun efektif cai ieu tina campuran réaksi. Ieu ngaminimalkeun réaksi sekundér (utamana kabentukna polydextrose) anu lumangsung dina ayana cai. Éféktivitas évaporasi tina tahap réaksi henteu ngan ukur gumantung kana tekanan, tapi ogé daérah évaporasi, jsb. Tekanan réaksi has dina varian transacetalization sareng sintésis langsung antara 20 sareng 100mbar.
Faktor optimasi penting séjén nyaéta ngembangkeun katalis selektif dina prosés glikosida, sahingga ngahambat, contona, formasi poliglukosa sareng éterifikasi. Sakumaha anu parantos disebatkeun, acetal atanapi sabalikna acetal dina sintésis Fischer dikatalisis ku asam. cocog pikeun tujuan ieu, kayaning asam sulfat, p-toluene jeung asam alkil benzenesulfonic jeung asam suksinat sulfonic. Laju réaksi gumantung kana kaasaman jeung konsentrasi asam dina alkohol. Réaksi sékundér nu ogé bisa dikatalisis ku asam ( misalna, formasi poliglukosa) utamana lumangsung dina fase polar (ngambah cai) tina campuran réaksi, sarta ranté alkil nu bisa diréduksi ku pamakéan asam hidrofobik (misalna asam alkil bénzésulfonat) leyur utamana dina fase kirang polar. campuran réaksi.
Saatos réaksina, katalis asam nétralisasi kalayan basa anu pas, sapertos natrium hidroksida sareng oksida magnesium. Eusi alkohol lemak anu luhur disababkeun ku rasio molar karbohidrat sareng alkohol lemak. Rasio ieu disaluyukeun pikeun meunangkeun DP husus pikeun poliglikosida alkil industri, sarta biasana antara 1:2 jeung 1:6.
Alkohol lemak kaleuwihan dipiceun ku distilasi vakum. Kaayaan wates anu penting kalebet:
– Eusi alkohol lemak residual dina produk kudu<1% sabab séjén
kaleyuran wijaksana jeung bau anu adversely kapangaruhan.
- Pikeun ngaleutikan kabentukna produk pirolisis anu teu dihoyongkeun atanapi komponén ngawarnaan, setrés termal sareng waktos cicing produk target kedah dijaga sakedik-gancang gumantung kana panjang ranté alkohol.
- Monoglycoside henteu kedah asup kana distilat sabab distilat didaur ulang dina réaksi janten alkohol lemak murni.
Dina kasus dodecanol/tetradecanol, sarat ieu dipaké pikeun ngaleungitkeun kaleuwihan alkohol lemak, nu sakitu legana nyugemakeun ngaliwatan ditillation multistage. Penting pikeun dicatet yén nalika eusi alkohol lemak turun, viskositas naék sacara signifikan. Ieu écés impair panas sarta mindahkeun massa dina fase distilasi ahir.
Ku alatan éta, evaporators ipis atawa pondok -rentang nu pikaresep. Dina evaporators ieu, pilem mechanically pindah nyadiakeun leuwih luhur ti efisiensi évaporasi jeung waktu tinggal produk pondok, kitu ogé vakum alus. Produk ahir sanggeus distilasi mangrupa alkil polyglycoside ampir murni, nu accumulates salaku padet jeung titik lebur 70 ℃ nepi ka 150 ℃. Léngkah-léngkah prosés utama sintésis alkil diringkeskeun dina Gambar 5.
Gumantung kana prosés manufaktur dipaké, hiji atawa dua aliran alkohol akumulasi dina produksi alkil polyglycoside; kaleuwihan alkohol lemak, sedengkeun alkohol ranté pondok bisa ampir sakabéhna pulih. Alkohol ieu tiasa dianggo deui dina réaksi salajengna. Kabutuhan pikeun ngamurnikeun atanapi frékuénsi léngkah-léngkah ngamurnikeun kedah dilaksanakeun gumantung kana najis anu akumulasi dina alkohol. Ieu sabagéan ageung gumantung kana kualitas léngkah-léngkah prosés saacanna (contona réaksi, ngaleungitkeun alkohol).
Saatos ngaleungitkeun alkohol lemak, zat aktif alkil polyglycoside langsung leyur dina cai sahingga némpelkeun 50 nepi ka 70% alkil polyglycoside anu kentel pisan kabentuk. Dina léngkah-léngkah pemurnian anu salajengna, témpél ieu didamel janten produk anu kualitasna nyugemakeun saluyu sareng syarat anu aya hubunganana. Léngkah-léngkah pemurnian ieu tiasa kalebet pemutihan produk, panyesuaian karakteristik produk, sapertos nilai Ph sareng eusi zat aktif, sareng stabilisasi mikroba. Dina literatur patén, aya seueur conto pemutihan réduktif sareng oksidatif sareng prosés dua tahap pemutihan oksidatif sareng stabilisasi réduktif. Usaha sareng ku kituna biaya anu aub dina léngkah prosés ieu pikeun kéngingkeun fitur kualitas anu tangtu, sapertos warna, gumantung kana syarat kinerja, bahan awal, DP anu diperyogikeun sareng kualitas léngkah prosés.
Gambar 6 ngagambarkeun prosés produksi industri pikeun poliglikosida alkil ranté panjang (C12/14 APG) ngaliwatan sintésis langsung)
waktos pos: Oct-13-2020